Plateforme Technologique pour la Caractérisation de Matériaux Polymères

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Etudes des transitions de phase

par technopolym - publié le


-  Analyse Enthalpique Différentielle (DSC)

L’analyse enthalpique différentielle permet de déterminer les températures de transition de phase d’un produit pur ou d’un mélange, de poudres ou de solutions, comme les températures de fusion, de cristallisation, de transition vitreuse ou de transition cristal liquide-milieu isotrope. Les calorimètres différentiels donnent accès aux paramètres thermodynamiques ou cinétiques de ces processus par la mesure de la capacité calorifique et de l’enthalpie de la transition.
Plusieurs appareils sont disponibles (Mettler, Netzsch, TA instrument, Perkin Elmer) permettant de travailler de -150°C à 500°C pour des vitesses de rampe comprises entre 0,5 et 200°C/min. L’enregistrement des transitions thermiques est effectué avec une sensibilité de 0,1°C en température et de 0,5 mW en flux de chaleur. Un appareil avec modulation de température permet de séparer des transitions très proches l’une de l’autre.


-  Spectroscopie Diélectrique Dynamique (SDD)

La spectrométrie diélectrique dynamique permet d’enregistrer les relaxations diélectriques de matériaux polymères. Le comportement diélectrique est caractérisé en fonction de la température et de la fréquence. L’analyse des spectres isothermes donne accès à l’expression analytique de la permittivité diélectrique complexe.
L’appareillage disponible au sein de la plateforme est un spectromètre diélectrique large bande Novocontrol BDS 400. L’échantillon est placé dans une cellule à l’intérieur du cryostat. La gamme de température accessible s’étend de –150°C à 300°C. Le contrôle en température s’effectue à l’aide d’un flux d’azote préalablement chauffé à la température désirée par deux systèmes de chauffe consécutifs. Les mesures sont effectuées en mode isotherme.
Un analyseur gain/phase Solartron 1260 couplé à une interface de conversion permet de couvrir une gamme en fréquence de 10-2 à 3×106Hz avec une excellente résolution. Ce système permet de mesurer les propriétés diélectriques de matériaux d’impédance comprise entre 10 et 2×1014 Ω. En tenant compte de la morphologie, on obtient la permittivité relative ε*= ε’ - i.ε’’.

-  Courants Thermo Stimulés (CTS)

Cette technique d’analyse thermique permet la caractérisation fine des polymères amorphes et semi cristallins. Cette manipulation est sensible au changement d’orientation des dipôles présents dans le matériau suite à un stimulus électrique. Un des intérêts majeurs des CTS est son grand pouvoir de résolution des modes de relaxation ; ceci est dû à sa faible fréquence équivalente (quelques 10-2 Hz). Le principe des Courants Thermo Stimulés repose sur l’enregistrement de la dépolarisation d’un échantillon, préalablement polarisé sous une tension continue, au cours d’un programme en température bien défini. Pour cela, l’échantillon est placé entre les armatures d’un condensateur placé à l’intérieur d’une enceinte hermétiquement close dont l’atmosphère inerte (hélium) est contrôlée après un pompage préalable sous vide primaire. La représentation du courant de dépolarisation en fonction de la température constitue le thermogramme CTS correspondant. Ces modes de relaxation complexes peuvent être décrits en terme de fonction de distribution, c’est pourquoi a été développé de manière expérimentale le fractionnement des spectres complexes en spectres élémentaires pour obtenir des processus de relaxation simple de type Debye.
L’appareil disponible permet de faire l’étude des thermogrammes complexes et leur résolution expérimentale dans une gamme de température LNT- 250°C. Les courants sont mesurés avec une précision du femto Amp.